頂空進(jìn)樣器是氣相色譜法中一種方便快捷的樣品前處理方法,其原理是將待測樣品置入一密閉的容器中,通過加熱升溫使揮發(fā)性組分從樣品基體中揮發(fā)出來,在氣液(或氣固)兩相中達(dá)到平衡,直接抽取頂部氣體進(jìn)行色譜分析,從而檢驗樣品中揮發(fā)性組分的成分和含量。
作為一種常見的儀器,頂空進(jìn)樣器可以免除冗長繁瑣的樣品前處理過程,避免有機溶劑對分析造成的干擾、減少對色譜柱及進(jìn)樣口的污染。那么我們應(yīng)該如何使用頂空進(jìn)樣器呢?
1、設(shè)置參數(shù)并放置樣品。設(shè)置“樣品”、“ 閥箱”、“ 管路”溫度。樣品為50度,閥箱130度,管路140度。溫度穩(wěn)定后放入樣品,平衡30分鐘后進(jìn)行下面的操作。
2、進(jìn)樣前吹洗。設(shè)置吹洗壓力為0.2-0.3Mpa。按吹洗鍵,約30s后關(guān)閉。
3、準(zhǔn)備進(jìn)樣。先將取樣管扎入相應(yīng)的瓶內(nèi),再將進(jìn)樣管扎色譜進(jìn)樣口。觀察頂空進(jìn)樣 器壓力示數(shù),由小變大。待穩(wěn)定時,調(diào)節(jié)“載氣調(diào)節(jié)”旋鈕使壓力示數(shù)增加一個格(0.02Mpa)。
4、進(jìn)樣、開始采樣。按“進(jìn)樣”同時操作色譜儀開始采樣。聽到“咔”然后“砰”的聲音。2s-3s后取出取樣管。
5、拔出進(jìn)樣管。聽到“砰”的一聲此時進(jìn)樣燈滅,拔出進(jìn)樣管。將“載氣調(diào)節(jié)”歸零。
6、吹洗30s后完成本次進(jìn)樣。
在使用頂空進(jìn)樣器的過程中,往往會遇見一些故障,那么我們應(yīng)該怎樣去解決呢?
1.當(dāng)顯示屏出現(xiàn)555或000,所有溫控部件不加熱,進(jìn)樣程序不動作,吹洗鍵不響應(yīng)時,可判定是測溫電阻斷路或短路,可更換測溫電阻即可;
2.不升溫,對應(yīng)部件的加熱器燒壞或者環(huán)境溫度過低,將空調(diào)溫度調(diào)15℃或;
3.頂空進(jìn)樣后,色譜儀不出峰(色譜儀工作狀態(tài)正常),可能出現(xiàn)的故障有四種:a.頂空取樣針堵塞;b.進(jìn)樣針堵塞;c.頂空進(jìn)樣針出口壓力小于色譜儀柱頭壓力;d. 頂空進(jìn)樣閥堵塞直接用備件中的針頭更換,或者按下吹洗鍵,用打火機燒針頭,,使堵塞的橡膠碳化后被氣體吹出。同上面的步驟,先調(diào)低色譜的柱頭壓力,再把頂空進(jìn)樣針插入色譜柱樣口,然后調(diào)高頂空壓力;
4.色漏譜氣出聯(lián)峰系異家變小或重復(fù)性變差(色譜儀工作狀態(tài)正常),可判定為頂空進(jìn)樣系統(tǒng)漏氣,可檢修;
5.進(jìn)樣過程中出現(xiàn)異常響聲,可能是取樣泵減震圈損壞或者電磁閥線包異常,應(yīng)立即更換減震橡膠圈;
6.取樣針在不打開吹洗閥門時有氣體冒出,可能是吹洗電磁閥泄露,須更換。