簡(jiǎn)單的說頂部空間分析是分析頂空樣品瓶中存在的氣體。而用于頂部空間分析的瓶子,我們稱之為頂空瓶。這種實(shí)驗(yàn)的本質(zhì)就是揮發(fā)性樣品經(jīng)過加熱揮發(fā)氣化后在樣品瓶頂部的空間形成氣體然后擴(kuò)散,后使氣相色譜瓶中在揮發(fā)性樣品之上的頂部氣體進(jìn)入氣相檢測(cè)。 為了達(dá)到好的性能與頂空GC,小心要注意樣品制備和儀器設(shè)置。瓶和蓋是一個(gè)非常重要的,經(jīng)常被忽視,也要為元素頂部空間分析做好準(zhǔn)備。
重要的是要確保使用正確的瓶和蓋!
瓶大小
頂空瓶中可用6、10、20毫升大小。使用一個(gè)標(biāo)準(zhǔn)的樣品瓶來確保足夠的頂部空間,這樣做就必須達(dá)到標(biāo)準(zhǔn)比例當(dāng)然必須是沒有過度稀釋使用的樣品。通常比對(duì)后的預(yù)留容量應(yīng)該少的樣本體積的50%
底部弧度
頂空瓶有圓底或者平底倆種區(qū)別。這兩種類型都合適與進(jìn)樣但圓底瓶往往在儲(chǔ)存采樣方面更強(qiáng)。所以工作更可靠的應(yīng)該是圓底瓶的自動(dòng)進(jìn)樣器。圓底瓶也往往承受更高的壓力和更適合的溫度升高和衍生化等應(yīng)用程序的兼容。
正確的蓋子鉗法
頂空瓶必須正確地壓緊。確保正確調(diào)整壓蓋鉗不過緊。帽子不應(yīng)該影響瓶后的使用。為此要找到更多關(guān)于正確使用壓蓋器和頂空瓶的方法。
進(jìn)樣墊的選擇
使用合適耐溫的進(jìn)樣墊。不合適的進(jìn)樣墊會(huì)導(dǎo)溶解,盡而導(dǎo)致污染的頂部空間。
潔凈的瓶
進(jìn)樣瓶應(yīng)該清潔。并非所有的瓶是可以標(biāo)準(zhǔn)使用的,骯臟的或反復(fù)使用的樣品瓶,可能引起鬼峰或錯(cuò)誤的檢測(cè)結(jié)果。
在檢測(cè)揮發(fā)物或者半揮發(fā)性混合物沸點(diǎn)比較高的的時(shí)候,我們需要加熱才能使物質(zhì)氣化在頂部。在這一過程中由于其液體(固或固液共存)樣品處于底部位置,所以終就可以在不觸碰樣品瓶?jī)?nèi)液體的情況下測(cè)量到頂部氣體中的物質(zhì)。
頂部空間氣相色譜法適合輕組分揮發(fā)物的樣品分析。這種測(cè)量技術(shù)可以有效的分析液體樣品頂部空間的氣體和應(yīng)用在固相分散法上。
頂部空間氣體分析也有助于自動(dòng)化控制或樣本的篩選。這是利用現(xiàn)代儀器,通過的樣品的高度可再生,使整個(gè)實(shí)驗(yàn)可以準(zhǔn)備以高效、準(zhǔn)確的方式進(jìn)行分析。
要知道復(fù)雜樣品基質(zhì)是不易被直接分析的,除非用樣品提取液或制劑,但是這樣會(huì)非常的浪費(fèi)時(shí)間和資源!所以可以選擇采用氣相來檢測(cè),過程中同時(shí)采用高耐溫,高穩(wěn)定的頂空瓶,這樣才是佳的選擇。因?yàn)檫@樣的話,樣品可以在不需要任何準(zhǔn)備的情況下直接的放置在頂空瓶?jī)?nèi)進(jìn)行加熱分析,這既節(jié)省了時(shí)間又節(jié)省了金錢。